Laporan Praktikum penentuan konsentrasi sampel berdasarkan serapan spektronik
LAPORAN PRAKTIKUM ANALISA SPEKTROMETRI
“PENENTUAN
KONSENTRASI SAMPEL BERDASARKAN SERAPAN SPEKTONIK 20 D+”
Penyusun :
Nama :
Rahmi Fitriani
NIM/BP :
1205708/ 2012
Prodi :
Pendidikan Kimia
Kelompok : 1 (
satu)
Dosen :
Budhi Oktavia, Ph. D
FAKULTAS MATEMATIKA DAN
ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI
PADANG
2015
PENENTUAN KONSENTRASI SAMPEL BERDASARKAN SERAPAN SPEKTONIK 20 D+
A.
Tujuan
1.
Memahami penggunaan
alat Spektronik 20 D+
2. Menentukan
konsentrasi suatu sampel krom berdasarkaan serapan spektronik yang diperoleh
B.
Waktu dan Tempat
Hari/ Tanggal :
Senin/ 3 November 2015
Waktu :
13.20 – 15.50 WIB
Tempat :
Laboratorium Kimia Analitik FMIPA UNP
C.
Teori Dasar
Spektrometri UV-Vis adalah salah satu
metoda analisis yang berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap
oleh suatu media. Berdasarkan penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh
suatu media tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies
yang ada pada media tersebut. Spektrometri visible umumnya disebut kalori, oleh
karena itu pembentukan warna pada metoda ini sangat menentukan ketelitian hasil
yang diperoleh. Pembentukan warna dilakukan dengan cara penambahan
pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah et al., 2005).
Spektrofotometri menyiratkan pengukuran
jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai suatu
fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang
menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu (Underwood, 1986).
Spektrofotometri ini hanya terjadi bila
terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi
yang lebih tinggi. Perpindahan elektron tidak diikuti oleh perubahan arah spin,
hal ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet (Khopkar, 1990).
Spektrofotometri adalah suatu metode
analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu
lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan
monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau
tabung foton hampa. Alat yang digunakan
adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu
senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan
ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Spektrometer menghasilkan sinar dari
spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur
intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi (Harjadi, 1990).
Spektrofotometer
adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi
panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini,
metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual
dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh
suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu
perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang
berbeda (Saputra, 2009).
Salah satu contoh instrumentasi
analisis yang lebih kompleks adalah spektrofotometer UV-Vis. Alat ini banyak
bermanfaat untuk penentuan konsentrasi senyawa-senyawa yang dapat menyerap
radiasi pada daerah ultraviolet (200 – 400 nm) atau daerah sinar tampak (400 –
800 nm). Analisis ini dapat digunakan yakni dengan penentuan absorbansi dari
larutan sampel yang diukur.
Prinsip penentuan spektrofotometer
UV-Vis adalah aplikasi dari Hukum Lambert-Beer, yaitu:
A = - log
T = - log It / Io = ε . b . C
Dimana : A =
Absorbansi dari sampel yang akan diukur
T =
Transmitansi
I0 = Intensitas
sinar masuk
It = Intensitas
sinar yang diteruskan
ε = Koefisien
ekstingsi
b = Tebal kuvet
yang digunakan
C = Konsentrasi
dari sampel
(Tahir, 2009).
Komponen utama dari spektrofotometer yaitu :
1. Sumber cahaya
Untuk radisi kontinue
:
- Untuk daerah UV dan daerah tampak :
- Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan spektrum
kontiniu pada gelombang 320-2500 nm.
- Lampu hidrogen atau deutrium (160-375 nm)
- Lampu gas xenon (250-600 nm)
Untuk daerah IR
Ada tiga macam sumber sinar yang dapat digunakan :
- Lampu Nerst,dibuat dari campuran
zirkonium oxida (38%) Itrium oxida (38%) dan erbiumoxida (3%)
- Lampu globar dibuat dari silisium Carbida
(SiC).
- Lampu Nkrom terdiri dari pita nikel krom
dengan panjang gelombang 0,4 – 20 nm
- Spektrum radiasi garis UV atau tampak :
- Lampu uap (lampu Natrium, Lampu Raksa)
- Lampu katoda cekung/lampu katoda berongga
- Lampu pembawa muatan dan elektroda
(elektrodeless dhischarge lamp)
- Laser
2. Pengatur
Intensitas
Berfungsi untuk mengatur intensitas sinar yang
dihasilkan oleh sumber cahaya agar sinar yang masuk tetap konstan.
3. Monokromator
Berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi
sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran
Macam-macam monokromator :
- Prisma
- kaca untuk daerah sinar tampak
- kuarsa untuk daerah UV
- Rock salt (kristal garam) untuk daerah
IR
- Kisi difraksi
Keuntungan menggunakan kisi :
- Dispersi sinar merata
- Dispersi lebih baik dengan ukuran
pendispersi yang sama
- Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spectrum
4. Kuvet
Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet
kaca dan daerah UV digunakan kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah IR.
5. Detektor
Fungsinya untuk merubah sinar menjadi energi listrik
yang sebanding dengan besaran yang dapat diukur.
Syarat-syarat ideal sebuah detektor :
- Kepekan yang tinggi
- Perbandingan isyarat atau signal dengan bising
tinggi
- Respon konstan pada berbagai panjang
gelombang.
- Waktu respon cepat dan signal minimum
tanpa radiasi.
- Signal listrik yang dihasilkan harus
sebanding dengan tenaga radiasi.
Macam-macam detektor :
- Detektor foto (Photo detector)
- Photocell
- Phototube
- Hantaran foto
- Dioda foto
- Detektor panas
6. Penguat (amplifier)
Berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh
detektor agar dapat dibaca oleh indikator.
7. Indikator
Dapat berupa :
- Recorder
- Komputer
D.
Alat
dan Bahan
Alat :
Spektronik
Kuvet
Botol semprot
Beaker glass
Tabung reaksi
Labu ukur 250 ml
Bola hisap
Pipet
volume
Bahan
:
Larutan
K2Cr2O7 1000 ppm
Akuades
E.
Cara Kerja
Menyiapkan alat
Menghidupkan
alat spektronik
 |
Pada
monitor kondisikan panjang
gelombang 100 %T
Mencek kuvet
matching atau tidak antara kuvet 1 dengan kuvet 2 dimana kondisikan kedua kuvet ini memiliki
kesaamaan yang tidak boleh lebih dari 1%
Mengisi
kuvet ±3/4 bagian dengan aquadestMemasukkan kuvet
, dimana pada tabung kuvet ini arahkan bagian yang bening pada sinar 
Tekan 100%T
Pada kuvet 2 isi dengan sampel masing
masing kelompok dengan kondisi seperti langkah kuvet
F.
Tabel Pengamatan
1. Membuat
larutan standar Cr2+ 1000 ppm, 2000 ppm dan 3000 ppm
·
Larutan Cr2+
50 ppm 25 mL dari larutan induk 1000 ppm
·
Larutan Cr2+
75 ppm 25 mL dari larutan induk 1000 ppm
·
Larutan Cr2+
100 ppm 25 mL dari larutan induk 1000 ppm
1000 ppm diencerkan
menjadi 100 ppm , 75 ppm dan 50 ppm.
·
100
ppm
|
Panjang Gelombang (nm)
|
%T
|
|
400
|
8,1
|
|
420
|
31,5
|
|
440
|
39,8
|
|
460
|
48,8
|
|
480
|
66,3
|
|
500
|
84,1
|
|
520
|
95,1
|
|
540
|
99,4
|
|
560
|
100,4
|
|
580
|
100,5
|
|
600
|
100,8
|
·
Mengukur % Transmitan
|
Larutan Standar
|
% Transmitan
|
|
50 ppm
|
35,8
|
|
75 ppm
|
22,3
|
|
100 ppm
|
13,3
|
|
Sampel A
|
38,1
|
|
|
|
G.
Perhitungan
ʎmax diuji
pada panjang gelombang 400 nm
Didapatkan : ʎ = 400 nm à 8,1 % T A= 1,09
·
50
ppm pada 400 nm
% T = 35,8
% A = 0,446
·
75
ppm pada 400 nm
%T = 22,3 % A= 1,091
·
100
ppm pada 400 nm
·
%T
= 13,3 % A= 0,876
Sampel campuran (Sampel
K2Cr2O7 + aquadest) 400 nm
%T = 38,1% A= 0,419
H. GRAFIK
|
Larutan Standar
|
% Transmitan
|
Absorbansi
|
|
50 ppm
|
35,8
|
0.446
|
|
75 ppm
|
22,3
|
1.091
|
|
100 ppm
|
13,3
|
0.876
|
|
Sampel A
|
38,1
|
0.419
|
|
|
|
|
Berdasarkan grafik excel yang diperoleh, didapatakan
persamaan regresinya:
Y=0,215X + 0,374
Dimana Y= absorbansi dan X= konsentrasi ( x 1000).
Dengan menggunakan persamaan regresi ini kita dapat
menentukan konsentrasi sampel X dimana absorbansinya 0.419.
Y=0,215X + 0,374
0,419= 0,215X + 0,374
0,419- 0,374 = 0,215X
X=
0,045
0,215
X = 0,2093
X= C x 1000 ppm
= 0,2093 ( 1000 ppm)
= 209,30 ppm
I.
Pembahasan
Pada percobaan ini kita menentukan
konsentrasi krom (II) dalam suatu larutan sampel dengan menggunakan spektronik
20 D(antara 400-600 nm), karena kita menggunakan instrumen, maka kita akan
menghitung konsentrasi dengan
berdasarkan interaksi antara energi dan materi. Energi dalam hal ini
adalah energi dari sinar UV visible yang kemudian dilewatkan pada suatu larutan
sampel yang mengandung krom (II) dengan konsentrasi tertentu.
Spektronik
20 merupakan Spektrofotometri, yakni suatu metode analisis yang berdasarkan
pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna
pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma
atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa.
Aspek
pengukuran spektronik – 20 salah satunya adalah warna, dimana warna adalah spektrum tertentu yang terdapat di dalam
suatu cahaya sempurna (berwarna putih). Warna putih dianggap sebagai
representasi kehadiran seluruh gelombang warna dengan proporsi seimbang.
Identitas suatu warna ditentukan panjang gelombang cahaya tersebut.
Perlu diingat bahwa spektronik hanya dapat
diserap oleh larutan berwarna. Karena larutan yang akan dianalisis sudah
berwarna, maka dilakukanlah pengukuran konsentrasi krom (II) dengan spketronik 20 D. Larutan
yang digunakan yaitu larutan K2Cr2O7 1000 ppm
yang merupakan larutan berwarna orange yang dibuat dengan melarutkan kristal K2Cr2O7
dengan air . Larutan diencerkan untuk membuat larutan standar 100, 75 dan 50
ppm masing-masing dalam 25 mL. Dari hasil perhitungan diperoleh volume larutan Cr2+
yang diambil untuk diencerkan sampai 25 mL adalah 1,25 mL, 1,875 mL dan 2,5 mL.
Dalam penggunaan spektronik 20 D+ ini diperlukan juga
larutan blanko. Larutan blanko merupakan larutan yang tidak mengandung analit.
Larutan blanko ini berfungsi sebagai penetral alat, agar transmitan pada
spektronik bernilai 100%, sehingga nilai absorbansi yang terbaca benar-benar
merupakan nilai absorbansi dari zat yang dianalisis. Adapun larutan blanko yang
digunakan pada percobaan ini berupa aquades.
Kemudian menyiapkan alat spektronik 20 D+ dan menghidupkan dengan
menekan tombol ON pada spektronik yang telah dihubungkan dengan arus listrik.
Setelah itu menetapkan panjang gelombang yang digunakan untuk maching kuvet
dengan menekan tombol Wavelength
Control dan memilih 
dan
menekan tombol Transmittance / Absorbance Control hingga timbul 100%T pada monitor. Agar
kuvetnya siap untuk digunakan maka kedua kuvet terlebih dahulu diisi dengan
aquades dan diukur harga %T nya dan hasilnya keduanya memiliki %T= 100 %.
dan
menekan tombol Transmittance / Absorbance Control hingga timbul 100%T pada monitor. Agar
kuvetnya siap untuk digunakan maka kedua kuvet terlebih dahulu diisi dengan
aquades dan diukur harga %T nya dan hasilnya keduanya memiliki %T= 100 %.
Setelah itu mencari 
untuk
larutan Cu2+ yang berwarna orange. Dari hasil percobaan diperoleh = 400 nm. Selanjutnya dilakukan pengukuran %T
untuk larutan standar 100, 75, 50 ppm serta sampel A dengan larutan blankonya
yaitu aquades. Caranya kuvet larutan blanko dimasukkan dalam spektronik dan dibuat 100%T,
kemudian diganti dengan kuvet yang berisi larutan standar 100 ppm dan akan
terukur %T nya. Begitu selanjutnya untuk larutan dengan konsentrasi lain serta
sampel. Kemudian ditentukan A dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer yaitu :
untuk
larutan Cu2+ yang berwarna orange. Dari hasil percobaan diperoleh = 400 nm. Selanjutnya dilakukan pengukuran %T
untuk larutan standar 100, 75, 50 ppm serta sampel A dengan larutan blankonya
yaitu aquades. Caranya kuvet larutan blanko dimasukkan dalam spektronik dan dibuat 100%T,
kemudian diganti dengan kuvet yang berisi larutan standar 100 ppm dan akan
terukur %T nya. Begitu selanjutnya untuk larutan dengan konsentrasi lain serta
sampel. Kemudian ditentukan A dengan menggunakan Hukum Lambert-Beer yaitu :
A
= - log T
Maka didapatkan konsentrasi 50 ppm pada 400 nm memiliki
adsorban 0,446; konsentrasi 75 ppm memiliki adsorban sebesar 1,091; konsentrasi
100 ppm memiliki adsorban 0,876 dan pada sampel memiliki adsorban 0,419.
Kemudian dibuat grafik dengan menggunakan
excel didapat kan persamaan regresinya
adalah Y=0,215X + 0,374.
Dengan menggunakan
persamaan regresi ini kita dapat menentukan konsentrasi sampel X, dimana pada
percobaan ini diperoleh konsentrasi dari sampel adalah 209,30 ppm.
J.
Kesimpulan
1. Spektronik 20 D+ hanya dapat diserap oleh larutan
berwarna.
2. Keuntungan utama pemilihan metode spektronik bahwa
metode ini memberikan metode sangat sederhana untuk menetapkan kuantitas zat
yang sangat kecil.
3.Larutan blanko yaitu aquades berfungsi sebagai penetral
alat, agar transmitan pada spektronik bernilai 100%
4. Konsentrasi sampel yang didapatkan
adalah 209,30 ppm.
DAFTAR PUSTAKA
Fatimah, S., Yanlinastuti dan Yoskasih, 2005. “Kualifikasi Alat Spektrometer Uv-Vis
Untuk Penentuan Uranium Dan Besi Dalam -U30s”. Hasil Penelitian EBN.
Harjadi. 1990. Ilmu
Kimia Analitik Dasar. Jakarta :PT. Gramedia.
Underwood, A.L dan R.A.Day, JR. 2001. Analisis Kimia
Kuantitatif. Jakarta :Erlangga.
Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia.
Saputra, Y.E.,
2009. Spektrofotometri. http://www.chem-is-try.org. diakses
tanggal 13 Desember 2009.